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X熒光光譜儀的分類(lèi)及比較
  1. [日期:2019-09-28 查看次數(shù):2447]

X-射線熒光光譜儀(XRF)是一種較新型可以對(duì)多元素進(jìn)行快速同時(shí)測(cè)定的儀器。在X射線激發(fā)下,被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線(即X-熒光)。波長(zhǎng)和能量是從不同的角度來(lái)觀察描述X射線所采用的兩個(gè)物理量。


波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF),是用晶體分光而后由探測(cè)器接收經(jīng)過(guò)衍射的特征X射線信號(hào)。如果分光晶體和控測(cè)器作同步運(yùn)動(dòng),不斷地改變衍射角,便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)及各個(gè)波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度,可以據(jù)此進(jìn)行定性和定量分析。該儀器產(chǎn)生于50年代,由于可以對(duì)復(fù)雜體系進(jìn)行多組分同時(shí)測(cè)定,受到觀注,特別在地質(zhì)部門(mén),先后配置了這種儀器,分析速度顯著提高,起了重要作用。


隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,在60年代初發(fā)明了半導(dǎo)體探測(cè)器以后,對(duì)X-熒光進(jìn)行能譜分析成了可能。能譜色散型X熒光光譜儀(ED-XRF),用X射線管產(chǎn)生原級(jí)X射線照射到樣品上,所產(chǎn)生的特征X射線(熒光)直接進(jìn)入半導(dǎo)體探測(cè)器,便可以據(jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析。


由于普通能量色散X熒光采用低功率X射線管,又采用濾光片扣除背景和干擾,其背景偏高,分辨率偏小,使得應(yīng)用范圍受到限制,特別是在輕元素的分析受到限制。隨之X射線偏振器的誕生,產(chǎn)生了一款新型的能量色散X熒光光譜儀,既偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF,再加上SDD探測(cè)器的使用,不僅提高了(相對(duì)使用正比計(jì)數(shù)管和Si(PIN)探測(cè)器的儀器)的分辨率,免去Si(Li)探測(cè)器使用液氮冷卻的繁瑣和危險(xiǎn),填補(bǔ)了原來(lái)普通能量色散X熒光的輕元素檢出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相對(duì)波長(zhǎng)色散X熒光用戶)購(gòu)買(mǎi)和使用X熒光儀器的成本大大減低,這使得偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF在分析領(lǐng)域的迅猛發(fā)展,越來(lái)越受到廣泛關(guān)注。



三類(lèi)儀器對(duì)比:


雖然偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF、波長(zhǎng)色散型(WD-XRF)X射線熒光光譜儀與能量色散型(ED-XRF)X射線熒光光譜儀同屬于X射線熒光光譜儀,它們產(chǎn)生信號(hào)的方法相同,zui后得到的波譜或能譜也極為相似,但由于色散、采集數(shù)據(jù)的方式不同,三種儀器在原理、儀器結(jié)構(gòu)和功能上也有所不同。


1、原理區(qū)別


X-射線熒光光譜法,是用X-射線管發(fā)出的初級(jí)線束輻照樣品,激發(fā)各化學(xué)元素發(fā)出二次譜線(X-熒光)。波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀(WD-XRF)是用X射線直接照射樣品發(fā)射X熒光,分光晶體將熒光光束色散后,測(cè)定各種元素的特征X-射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度,從而測(cè)定各種元素的含量;而普通能量色散型熒光光譜儀(ED-XRF)是通過(guò)濾光片得到背景相對(duì)較低的X射線,照射樣品發(fā)射X熒光,X熒光借助高分辨率敏感半導(dǎo)體檢測(cè)器與多道分析器將未色散的X-射線按光子能量進(jìn)行色散,根據(jù)各元素特征能量的強(qiáng)度高低來(lái)測(cè)定各元素的量;而偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF是采用偏振次級(jí)靶,得到單色的X射線照射樣品,再X熒光借助高分辨率敏感半導(dǎo)體檢測(cè)器與多道分析器將未色散的X-射線按光子能量進(jìn)行色散,根據(jù)各元素特征能量的強(qiáng)度高低來(lái)測(cè)定各元素的量,這就大大提高了儀器的信噪比,提高了能譜儀分析輕元素的能力。


2、結(jié)構(gòu)和功能方面的區(qū)別


波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀(WD-XRF),一般由光源(X-射線管)、樣品室、分光晶體和檢測(cè)系統(tǒng)等組成。為了準(zhǔn)確測(cè)量衍射光束與入射光束的夾角,分光晶體是安裝在一個(gè)精密的測(cè)角儀上,還需要一龐大而精密并復(fù)雜的機(jī)械運(yùn)動(dòng)裝置。由于晶體的衍射,造成強(qiáng)度的損失,需要作為光源的X射線管的功率要大,一般為2~3千瓦。但X射線管的效率極低,只有1%的電功率轉(zhuǎn)化為X射線輻射功率,大部分電能均轉(zhuǎn)化為熱能產(chǎn)生高溫,所以X射線管需要專(zhuān)門(mén)的冷卻裝置(水冷或油冷),這就使得儀器結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,硬件成本高,因此波譜儀的價(jià)格比能譜儀要高的多。


普通能量色散型X-熒光光譜儀(ED-XRF),一般由光源(X-射線管)、濾光片、樣品室和檢測(cè)系統(tǒng)等組成,與波長(zhǎng)色散型X熒光光譜儀(WD-XRF)的區(qū)別在于它不用分光晶體,機(jī)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,價(jià)位比較低,但輕元素的檢出限較高。


偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF,不采用濾光片,而采用偏振次級(jí)靶,其它與普通能量色散X熒光光譜儀(ED-XRF)相似,結(jié)構(gòu)也比較簡(jiǎn)單,價(jià)位也遠(yuǎn)低于波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀(WD-XRF),但在輕元素的檢出限方面接近波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀(WD-XRF)。


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